Síntese e caracterização de catalisadores obtidos a partir de materiais com estruturas do tipo φ

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Tipo do documento:	Dissertação
Título:	Síntese e caracterização de catalisadores obtidos a partir de materiais com estruturas do tipo φ
Título(s) alternativo(s):	Synthesis and characterization of catalysts obtained from type φ structure materials
Autor:	Santos, Letícia Pagotto dos
Primeiro orientador:	Santos, Luz Amparo Palacio
Primeiro coorientador:	Cesar, Deborah Vargas
Primeiro membro da banca:	Zotim, Fátima Maria Zanon
Segundo membro da banca:	Sousa, Zilacleide da Silva Barros
Terceiro membro da banca:	Bonfim, Rodrigo de Paiva Floro
Resumo:	Os compostos do tipo 𝚽 possuem estruturas lamelares constituídas por dois metais de transição, um divalente e outro penta ou hexavalente, sendo possível substituí-los total ou parcialmente. O objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar os catalisadores obtidos a partir dos precursores com estruturas do tipo 𝚽, substituindo parcialmente por Mo, V e Nb a posição do metal penta/hexavalente, usando Zn como metal divalente. Para analisar o efeito dos metais pesados, a porcentagem (somente destes) foi variada, sendo para o Mo de 19 a 81%, para o V de 14 a 95% e para o Nb de 5 a 15%. O método de síntese utilizado foi o de coprecipitação, e também o hidrotérmico para o precursor Mo81V14Nb5. A técnica de caracterização por difração de raios X confirmou que os precursores sintetizados possuem estrutura do tipo 𝚽z, com exceção do material com 81% de Mo (Mo81V14Nb5), que possui estrutura do tipo 𝚽y. A fração molar dos metais nos respectivos precursores foi determinada através dos resultados da análise de FRX, que mostrou que o Mo foi incorporado somente na estrutura do precursor com maior composição deste metal (81%) e com maior tendência a formar a fase φy. Na análise termogravimétrica verificou-se perda de massa de cerca de 15% para todos os precursores até a temperatura de 550°C e no infravermelho com transformada de Fourier observaram-se bandas características das ligações V-O, Zn-O e Mo-O. Os catalisadores foram obtidos pela calcinação dos precursores a 550 e 750°C, sendo o catalisador com 95% de V e 5% de Nb (V95Nb5C550) o que apresentou maior área específica. A identificação por difração de raios X dos catalisadores mostrou a formação dos óxidos mistos -ZnMoO4 e Zn3Mo2O9 nos catalisadores oriundos da fase 𝚽y, os óxidos ZnO, ZnV2O4 and Zn(V0,12Nb0,88)2O6 para os catalisadores V95Nb5C550 e V90Nb10C550, e -ZnV3O8 e Zn3V2O8 nos outros catalisadores. Por espectroscopia Raman foram observadas bandas características da coordenação tetraédrica do íon vanadato (VO43-), e também relacionadas à coordenação tetraédrica do íon molibdato (MoO42-). O catalisador com 95 % de V e 5 % de Nb, calcinado a 750°C exibiu a melhor reatividade na reação de reforma a vapor do metano, com formação de produtos já em 400°C
Abstract:	𝚽 type compounds has layered structures consisting of two divalent transition metals and another hexavalent or pentavalent, being possible to replace them totally or partially. The objective of this study was to synthesize and characterize the catalysts obtained from precursors with 𝚽 type structures, replacing partially by Mo, V and Nb the position of penta / hexavalent metal, using Zn as a divalent metal. To analyze the effect of heavy metals, the percentage (of these only) was varied, with Mo 19 to 81%, V 14 to 95% and Nb 5 to 15%. The synthesis method used was the co-precipitation, and also hydrothermal for Mo81V14Nb5 precursor. The technique of characterization by X-ray diffraction confirmed that the synthesized precursors have the 𝚽z type structure, except for the material with 81% Mo (Mo81V14Nb5), which has the 𝚽y type structure. The molar fraction of the respective metals on the precursors was determined from the results of XRF analysis, which showed that Mo was incorporated only in the precursor structure with most of the metal composition (81%) and a greater tendency to form 𝚽y phase. In the thermogravimetric analysis mass loss of about 15% for all precursors to 550 °C was determined and infrared Fourier transform been observed characteristic bands of V-O, Zn-O and Mo-O bonds. The catalysts were obtained by calcining the precursor at 550 and 750 °C, and the catalyst that has 95% V and 5% Nb (V95Nb5C550) which has high specific area. The identification by X-ray diffraction of the catalysts showed the formation of 𝚽-ZnMoO4 and Zn3Mo2O9 mixed oxide catalysts in the coming 𝚽y phase; ZnO, ZnV2O4 and Zn(V0,12Nb0,88)2O6 oxides for the V95Nb5C550 and V90Nb10C550 catalysts, and 𝚽-ZnV3O8 and Zn3V2O8 to the other catalysts. Raman spectroscopy was observed tetrahedral coordination of characteristic bands of the vanadate ion (VO43-), and also related to tetrahedral coordination ion molybdate (MoO42-). The catalyst with 95% V and 5% Nb calcined at 750 °C exhibited the best reactivity in the methane steam reforming reaction, with formation of products from 400 °C
Palavras-chave:	𝚽z and 𝚽y Structures Llayered structures Vanadium Molybdenum Niobium Estruturas 𝚽z e 𝚽y Estruturas lamelares Vanádio Molibdênio Nióbio Síntese
Área(s) do CNPq:	CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICA
Idioma:	por
País:	BR
Instituição:	Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Sigla da instituição:	UERJ
Departamento:	Centro de Tecnologia e Ciências::Instituto de Química
Programa:	Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
Citação:	SANTOS, Letícia Pagotto dos. Síntese e caracterização de catalisadores obtidos a partir de materiais com estruturas do tipo 𝚽. 2016. 108 f. Dissertação (Mestrado em Processos Químicos e Meio Ambiente) - Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2016.
Tipo de acesso:	Acesso Aberto
URI:	http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/12062
Data de defesa:	26-Fev-2016
Aparece nas coleções:	Mestrado em Engenharia Química

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