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Tipo do documento: Dissertação
Título: Avaliação da incerteza na medição do ensaio demanda bioquímica de oxigênio
Título(s) alternativo(s): Evaluation of uncertainty in the application of the biochemical oxygen demand test
Autor: Vieira Neto, Olegario Fernandes
Primeiro orientador: Giordano, Gandhi
Primeiro coorientador: Bila, Daniele Maia
Primeiro membro da banca: Barbosa, Nathalia Salles Vernin
Segundo membro da banca: Martins, Harley Moraes
Resumo: As concentrações limites de muitos poluentes exigidos pelas legislações ambientais estão cada vez menores, demandando desenvolvimento de métodos que forneçam resultados mais exatos e precisos. Quanto menor o limite de quantificação, maior é o desvio nesse nível de concentração, e é nesse momento que o conceito de incerteza tem maior relevância, por mais treinado que seja o analista e por melhor que seja o sistema de medição. O presente trabalho relata a validação do método para determinação da Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO) pela medição do oxigênio dissolvido por luminescência (APHA, 2017), para a comprovação do limite de quantificação (LQ) e a estimativa de incerteza de medições associada aos resultados. O limite de quantificação, precisão e o tempo de resposta foram comparados por três métodos distintos: químico, luminescente e eletrodo com membrana no ensaio DBO. Foram utilizados os resultados dos ensaios de branco, padrões e materiais de referência, água coletada no rio dos Macacos na Floresta da Tijuca – RJ, e efluentes de indústrias localizadas no Rio de Janeiro. Os testes foram realizados conforme diretrizes do DOQ-CGCRE-008.Rev05 (INMETRO, 2016) e do Guia Eurachem/Citac (2012). Foi possível estabelecer o LQ igual a 1 mg.L-1 de O2, precisão de 4,3% e recuperação de 103% para medição do oxigênio dissolvido por luminescência. O LQ pelo método de Winkler foi igual a 0,4 mg.L-1, porém mais trabalhoso. Menos preciso, o LQ igual a 3 mg.L-1, precisão de 4,6% e recuperação de 106%foi alcançado quando utilizado um sensor com membrana para quantificar O2. Ficou demonstrado que o método por luminescência foi satisfatório para avaliar o enquadramento na Resolução Conama n° 357 (BRASIL, 2005), conforme limite de 3 mg.L-1 para águas classe II. A precisão do analista, componente Tipo A, demonstrou ser a contribuição mais relevante para a estimativa da incerteza. O coeficiente de variação foi de 12% a 21% para DBO entre 10 e 50 mg.L-1; 2,4% a 5,5% para DBO entre 100 e 4000 mg.L-1, em função das matrizes estudadas. Os demais componentes Tipo B contribuíram pouco na estimativa de incerteza combinada dos resultados de DBO. A planilha eletrônica foi validada contemplando as entradas de dados e fórmulas para simplificação dos cálculos envolvidos na estimativa da incerteza.
Abstract: The limits of many pollutants required by environmental legislation are becoming ever smaller, requiring the development of methods that provide more accurate and precise results. The lower the limit of quantification, the greater the deviation at this concentration level, and, at this point, the concept of uncertainty is more relevant, even considering trained analyst and the best measurement system. The present study reports the validation of the method for determination of Biochemical Oxygen Demand (BOD) by measuring the dissolved oxygen by luminescence (APHA, 2017), to evaluate the quantification limit (LQ) and estimate the measurement uncertainty associated with data. The quantification limit, precision and response time for three different methods were compared: chemical, luminescent and membrane electrode in the BOD assay. The results of the assays for dilution-water blank, standards and reference materials, water collected from the Rio dos Macacos in the Tijuca Forest - RJ, and industrial effluents from Rio de Janeiro were used. The limit of quantification was also investigated using the chemical method of Winkler and using a membrane sensor. The results were treated according to DOQ-CGCRE-008.Rev05 (INMETRO, 2016) and guide of Eurachem/Citac (2012). It was possible to define the LQ equal to 1 mg.L-1 O2, precision of 4,3%, recovery of 103% for the dissolved oxygen by luminescence. The LQ by the method of Winkler was equal to 0.4mg.L-1; however, the method is more complex. Less accurate, LQ equal to 3 mg.L-1, precision of 4.6%, and recovery of 106% were obtained for the method using a sensor with membrane to quantify dissolved oxygen. It was demonstrated that the luminescence method was satisfactory for assessing compliance with Conama Resolution nº 357 (BRASIL, 2005), according to the limit of 3 mg.L-1. The analyst's precision, Type A component, demonstrated a more relevant contribution to an uncertainty estimate. The variation coefficient was 12% to 21% for BOD between 10 and 50 mg.L-1; and 2.4 % to 5.5% for BOD between 100 and 4000 mg.L-1, depending on the matrices studied. The others Type B components contributed little in the estimation of the combined uncertainty of the BOD results. The spreadsheet was validated with input data and formulas to simplify the calculations involved in estimating uncertainty.
Palavras-chave: Environmental engineering
Water - Pollution
Water - Quality - Measurement
Luminescence
Engenharia ambiental
Água - Poluição
Água - Qualidade - Medição
Luminescência
Área(s) do CNPq: ENGENHARIAS::ENGENHARIA SANITARIA::SANEAMENTO AMBIENTAL::CONTROLE DA POLUICAO
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Sigla da instituição: UERJ
Departamento: Centro de Tecnologia e Ciências::Faculdade de Engenharia
Programa: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental
Citação: VIEIRA NETO, Olegario Fernandes. Avaliação da incerteza na medição do ensaio demanda bioquímica de oxigênio. 2020. 107 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) - Faculdade de Engenharia, Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2020.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/17623
Data de defesa: 18-Ago-2020
Aparece nas coleções:Mestrado Profissional em Engenharia Ambiental

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