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Tipo do documento: Dissertação
Título: Microextração líquido-líquido dispersiva na determinação de bisfenóis (A, S, F, AF) e de benzofenona em amostras aquosas reais e complexas: desenho experimental e otimização de processos
Título(s) alternativo(s): Dispersive liquid-liquid microextraction do detect bisphenols (A, S, F, AF) and benzophenone in real complex aqueous samples: design of experiments and process optimization
Autor: Silva, Rodrigo Coutinho da 
Primeiro orientador: Gomes, Marcia Marques
Primeiro coorientador: Vianna, Marco Tadeu Gomes
Primeiro membro da banca: Moreira, Davyson de Lima
Segundo membro da banca: Corrêa, Sergio Machado
Resumo: O método de microextração líquido-líquido dispersiva (MELLD) é uma técnica de extração e concentração de compostos-alvo aplicada a matrizes aquosas de alta complexidade, tais como efluentes urbanos, industriais e outras amostras ambientais. Bisfenóis e Benzofenona são substâncias orgânicas amplamente aplicadas na manufatura de produtos em diferentes setores industriais que têm sido frequentemente encontradas em diferentes matrizes ambientais e biológicas. Sabe-se atualmente que tais substâncias estão associadas a uma variedade de disfunções fisiológicas e agravos à saúde. Portanto, a detecção/quantificação segura dessas substâncias faz-se necessária. O objetivo do presente trabalho foi encontrar as melhores condições para extração e recuperação simultânea de Bisfenol A (BPA), Bisfenol S (BPS), Bisfenol F (BPF), Bisfenol AF (BPAF) e Benzofenona (BZP) por meio do método de Microextração Líquido-Líquido Dispersiva (MELLD), utilizando-se para tanto, a abordagem de Desenho Experimental (DoE) para otimização de processos. Em seguida, o MELLD otimizado foi utilizado na extração/recuperação dessas substâncias em matrizes aquosas complexas. Os analitos foram identificados e quantificados utilizando-se cromatografia líquida de ultra eficiência e espectrometria de massas com Xevo TQD® Quadrupolo (UPLC-MS/MS Waters). As variáveis e as condições consideradas relevantes para otimização da MELLD foram escolhidas por meio da construção sucessiva de duas matrizes de Plackett-Burman Design (PB), seguida de Delineamento Composto Central Rotacional (CCRD) para otimização simultânea do conjunto de substâncias. Após otimização, as condições que resultaram na melhor extração foram aplicadas a cinco amostras aquosas reais (esgotos bruto e tratado e águas superficiais) obtidas na cidade do Rio de Janeiro. As eficiências de recuperação variavam de 83%-121% para BPA, 76%-91% para BPS, 89%-98% para BPF, 60%-92% para BPAF e 81.5%-99% para BZP. As concentrações das substâncias-alvo encontradas nas amostras reais foram: BPA (0,054-150 µg L-1), BPS (0,329-18,2 µg L-1), BPF (0,048-0,091 µg L-1), BPAF (0,005-0,027 µg L-1), BZP (0,402-0,923 µg L-1). A associação de MELLD com UPLC-MS/MS atendeu aos requisitos de validação adotados. Destacam-se as seguintes vantagens na aplicação de tal técnica de extração, quando comparada à técnica SPE mais comumente utilizada: baixo custo analítico (0,10 USD por amostra); baixo volume de amostra requerido; ausência de resíduos gerados por métodos que utilizam cartuchos, permitindo assim a condução de análises cromatográficas de um número maior de amostras de forma mais rápida, com eficiência e simplicidade e ambientalmente mais sustentável.
Abstract: The Dispersive Liquid-liquid Microextraction (DLLME) is a technique for extraction and concentration of target compounds applied to aqueous matrices of high complexity, such as sewage, industrial effluents and environmental samples. Bisphenol and benzophenone are widely applied in the manufacture of products in different industrial sectors and have been increasingly detected in different environmental and biological matrices. These compounds are associated to a variety of physiological dysfunctions and health impacts. Therefore, proper detection and quantification of bisphenols and benzophenone in aqueous matrices are necessary. The objective of this study was to find the best condition for a joint extraction/recovery process of Bisphenol A (BPA), Bisphenol S (BPS), Bisphenol F (BPF), Bisphenol AF (BPAF) and Benzophenone (BZP) by Dispersive Liquid-liquid Microextraction (DLLME), using the statistical approach Design of Experiments (DoE) for process optimization. In the present study, optimised DLLME was used for extraction/recovery of these compounds in complex aqueous matrices. Analytes were identified and quantified using a Xevo TQD®, Quadrupole (UPLC-MS/MS Waters) equipment. The selection of variables and conditions considered relevant for optimization of DLLME was done with the construction of two successive matrices of Plackett-Burman Design (PB) followed by a Central Composite Rotatable Design (CCRD) for a joint optimization. After the optimization, the best extraction condition was applied to five real samples (raw and treated wastewaters and surface waters) obtained in Rio de Janeiro city, Brazil. The recovery efficiencies ranged from 83 to 121% for BPA, 76 to 91% for BPS, 89 to 98% for BPF, 60% to 92% for BPAF and 81 to 99% for BZP. The concentrations of target analytes found in real samples were: BPA (0.054-150 µg L-1), BPS (0.329-18.2 µg L-1), BPF (0.048-0.091 µg L-1), BPAF (0.005-0.027 µg L-1), BZP (0.402-0.923 µg L-1). The association of DLLME with the UPLC-MS/MS met the validation requirements adopted and enabled high analytical standards. Additional advantages of applying this extraction technique instead of SPE commonly used is the low analytical cost per analysis ($0.10 USD) and low sample volume required, making it possible to process a larger number of samples quickly, with simplicity and efficiency, besides being environmentally friend.
Palavras-chave: Environmental engineering
Water - Pollution
Extraction (Chemistry)
Liquid chromatography
Mass spectrometry
Engenharia ambiental
Água - Poluição
Extração (Química)
Cromatografia a líquido
Espectrometria de massa
Área(s) do CNPq: ENGENHARIAS::ENGENHARIA SANITARIA::SANEAMENTO AMBIENTAL::CONTROLE DA POLUICAO
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Sigla da instituição: UERJ
Departamento: Centro de Tecnologia e Ciências::Faculdade de Engenharia
Programa: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental
Citação: SILVA, Rodrigo Coutinho da. Microextração líquido-líquido dispersiva na determinação de bisfenóis (A, S, F, AF) e de benzofenona em amostras aquosas reais e complexas: desenho experimental e otimização de processos. 2020. 95 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Ambiental) - Faculdade de Engenharia, Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2020.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/17685
Data de defesa: 4-Mai-2020
Aparece nas coleções:Mestrado Profissional em Engenharia Ambiental

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