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Tipo do documento: Dissertação
Título: Preparação e caracterização de eletrodos a base de óxido de grafeno reduzido in situ para aplicação como supercapacitores
Título(s) alternativo(s): Preparation and characterization of in situ reduced graphene oxide electrodes to application in supercapacitors
Autor: Gomes, Oto Leonardo Reis 
Primeiro orientador: Senna, Lilian Ferreira de
Segundo orientador: Cesar, Deborah Vargas
Primeiro membro da banca: Leite, Marcia Christina Amorim Moreira
Segundo membro da banca: Melo, Maria Aparecida de
Terceiro membro da banca: Bonfim, Rodrigo de Paiva Floro
Resumo: O presente trabalho apresenta um estudo da obtenção de eletrodos a base de óxido de grafeno reduzido (RGO) in situ e sua potencial aplicação como supercapacitor. Estes eletrodos foram obtidos através da deposição de filmes de grafeno sobre substratos condutores em duas etapas: obtenção do GO e deposição do RGO no eletrodo. Na sequência, foram realizadas a caracterização estrutural e morfológica do GO, do filme e a avaliação do desempenho eletroquímico do eletrodo. O GO foi preparado pelo método de Hummers e caracterizado por difração de raios-X (XRD), espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourrier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e espectroscopia Raman (LRS). O comportamento capacitivo do eletrodo foi avaliado por voltametria cíclica (CV), cronopotenciometria e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) usando como eletrólito solução aquosa de KOH 1 mol L-1. Os resultados de FTIR e LRS confirmaram a introdução de grupos oxigenados na estrutura do grafite e a formação do GO. As análises de XRD mostraram que a oxidação ocorreu em elevado grau e, por SEM foi observada a formação de folhas de óxido com morfologia semelhante a folhas de papel amassado. Posteriormente, foram avaliadas duas metodologias de redução in situ do GO sobre o substrato de cobre eletrolítico: imersão e pulverização. Os eletrodos produzidos por imersão não eram uniformes, enquanto aqueles obtidos via pulverização apresentaram a superfície totalmente revestida. As análises de XRD confirmaram a redução do GO, enquanto os resultados de LRS mostraram a presença de carbono hibridizado sp3. Além disso, observou-se, por SEM, que houve deposição de poucas folhas de RGO e a presença de estruturas com morfologia semelhante ao óxido de cobre (I). Em função da maior uniformidade, os eletrodos preparados pela metodologia de pulverização foram avaliados em testes eletroquímicos. Os valores, obtidos por CV, de capacitância por área variaram de 117 a 253 mF cm-2, para uma velocidade de varredura de 20 mV s-1 e apresentaram valores de manutenção da capacitância entre 51 a 94% após 10 ciclos voltamétricos. Os resultados de capacitância, obtidos por cronopotenciometria, variaram de 600 a 720 mF cm-2 para uma corrente aplicada de 2 mA. A manutenção da capacitância variou entre 77 a 86% para 10 ciclos de carga/descarga galvanostática. Em ambas as técnicas, os valores de capacitância obtidos estão entre os normalmente relatados na literatura, indicando potencial para aplicação como supercapacitor. Os valores de resistência, obtidos através de simulação dos dados de EIS usando um circuito elétrico equivalente, variaram entre 9,3 e 42 Ω. Os resultados indicaram que o eletrodo se comportou como supercapacitor. Desta forma, o estudo do processo de obtenção e propriedades do eletrodo de RGO aqui apresentados possibilitou um avanço no conhecimento desses materiais e no desenvolvimento de dispositivos com elevada capacidade para armazenamento de energia.
Abstract: This work presents a study on the obtainment of reduced graphene oxide (RGO) electrodes and their potential application as a supercapacitor. These electrodes were produced depositing graphene films on conductive substrates in two steps: production of GO and the deposition of RGO on the electrode. In sequence, it was made the structural and morphological characterization of the GO, the film and the evaluation of the electrochemical performance of the electrode. GO was prepared by the Hummers method and characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourrier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) and Laser Raman spectroscopy (LRS). The capacitive behaviour was studied by cyclic voltammetry (CV), chronopotentiometry and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) in 1 mol L-1 KOH aqueous solution. FTIR and LRS results confirmed the introduction of oxygen groups in graphite structure and the formation of GO. XRD analyses showed a high oxidation degree of the graphite and, SEM analyses showed the formation of oxide sheets with morphology similar to wrinkled paper. Subsequently, it was evaluated two methodologies of in situ reductions of GO over an electrolytic copper substrate: immersion and spraying. The electrodes produced by immersion were not uniform, while those produced by spraying showed an entirely coated surface. XRD analyses confirmed GO’s reduction, whereas LRS results showed the presence of sp3 hybridized carbon structures. Moreover, it was noted, by SEM, the deposition of few sheets of RGO and the presence of structures with morphology similar to copper oxide (I). As a function of higher uniformity, the electrodes produced by spraying were evaluated by electrochemical tests. The capacitance per area values obtained by CV varied between 117 and 253 mF cm-2, at a scan rate of 20 mV s-1, and showed capacitance retention values between 51 and 94% after 10 voltammetry cycles. The results of capacitance obtained by chronopotentiometry were between 600 and 720 mF cm-2 at an applied current of 2 mA. Capacitance retention of these electrodes varied between 77 and 86% after 10 galvanostatic charge/discharge cycles. In both techniques, the values found were similar to those normally reported in the literature, indicating potential application as a supercapacitor. The resistance values, obtained through the simulation of the EIS data using an equivalent electric circuit, varied between 9,3 and 42 Ω . These results indicate that electrodes behaved like a supercapacitor. Thus, the research of the production process and properties of RGO electrodes allowed the improvement of the knowledge of these materials and in the development of a device with a high capacity of energy storage.
Palavras-chave: Graphene oxide
Electrodes
Capacitance
Electrochemical techniques
Spraying
Eletrodos
Supercapacitor
Óxido de grafeno
Pulverização
Capacitância
Testes eletroquímicos
Área(s) do CNPq: ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Sigla da instituição: UERJ
Departamento: Centro de Tecnologia e Ciências::Instituto de Química
Programa: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
Citação: GOMES, Oto Leonardo Reis. Preparação e caracterização de eletrodos a base de óxido de grafeno reduzido in situ para aplicação como supercapacitores. 2017. 150 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Faculdade de Química, Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/18915
Data de defesa: 26-Jan-2017
Aparece nas coleções:Mestrado em Engenharia Química

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