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Tipo do documento: Dissertação
Título: Síntese e aplicação de nanopartículas magnéticas para a pré- concentração e determinação de As em cosméticos por FIA-HG- AAS
Título(s) alternativo(s): Synthesis and application of magnetic nanoparticles for preconcentration and determination of As in cosmetics by FIA-HG-AAS
Autor: Costa, Marina Araujo João Lopes da 
Primeiro orientador: Gois, Jefferson Santos de
Primeiro membro da banca: Cesar, Deborah Vargas
Segundo membro da banca: Lepri, Fábio Grandis
Terceiro membro da banca: Lima, Igor Campos de Almeida
Resumo: Este trabalho propõem um método de pré-concentração de arsênio em amostras de maquiagem infantil utilizando nanopartículas de maghemita (γ-Fe 2 O 3 ) para determinação por espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos e um sistema de análise por injeção em fluxo acoplado. As nanopartículas de maghemita foram sintetizadas pelo método de coprecipitação e caracterizadas quimicamente através de análises por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier e pelos métodos Brunauer-Emmett- Teller e Barrett, Joyner e Halenda, obtendo um tamanho de cristalito igual a 9,1 nm, área de superfície de 106,165 m 2 g −1 , volume específico de poros igual a 0,274 cm 3 g −1 e mesoporos com diâmetro de poro igual a 101,783 Å. As condições experimentais para o sistema de geração de hidretos e para o processo de adsorção foram otimizadas utilizando um planejamento composto central. Para geração de hidretos, os níveis dos fatores concentração de HCl, NaBH 4 e vazão de gás carreador foram otimizados, obtendo como condição ótima 4 mol L −1 , 1,1 %(m/v) e 145 mL min −1 , respectivamente. Enquanto a condição otimizada obtida para o processo de adsorção foi em pH igual a 5,3, massa de γ-Fe 2 O 3 de 190 mg e tempo de agitação de 41 min. Os limites de detecção e quantificação do método foram, respectivamente, 0,9 μg g −1 e 2,6 μg g −1 . A exatidão do método proposto foi estudada através de testes de recuperação, que variaram de 75% a 99%. O método foi aplicado em 4 amostras de maquiagem infantil obtidas em comércio local, o sinal de As para todas as amostra ficou abaixo do limite de quantificação do método e abaixo da concentração máxima permitida pela RDC nº 44 (BRASIL, 2012) .
Abstract: This work proposes a new method for arsenic preconcentration in child makeup samples using maghemite nanoparticles (γ-Fe 2 O 3 ) and determination by atomic absorption spectrometry with hydride generation with a flow injection analysis system coupled. Maghemite nanoparticles were synthesized by a co-precipitation method and chemically characterized using X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy and by the Brunauer-Emmett-Teller and the Barrett, Joyner and Halenda methods, obtaining as a result a crystalline size equals to 9.1 nm, surface area of 106.165 m 2 g −1 , specific volume of pores equals to 0.274 cm 3 g −1 and mesopores with pore diameter equals to 101.783 Å. The experimental conditions for the hydride generation system and for the adsorption process were optimized using a central composite design. For hydride generation, the levels of the factors concentration of HCl, NaBH 4 and flow of carrier gas were optimized, obtaining as optimal condition 4 mol L −1 , 1.1 %(m/v) and 145 mL min −1 , respectively. While the optimized condition obtained for the adsorption process was at pH equal to 5.3, mass of γ-Fe 2 O 3 of 184 mg and stirring time of 41 min. The limits of detection and quantification of the method were, respectively, 0.9 μg g −1 and 2.6 μg g −1 . The accuracy of the proposed method was studied through recovery tests, which ranged from 75% to 99%. The method was applied to 4 child makeup samples obtained in local market. The As concentration for all samples was below the limit of quantification of the method and below the maximum concentration allowed by RDC no. 44 (BRASIL, 2012) .
Palavras-chave: Arsenic
Cosmetic
Experimental design
Materiais nanoestruturados
Maghemita
Arsênico
Toxicologia
Cosmético
γ-Fe2O3
Planejamento de experimento
Nanomaterial
Área(s) do CNPq: ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Sigla da instituição: UERJ
Departamento: Centro de Tecnologia e Ciências::Instituto de Química
Programa: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
Citação: COSTA, Marina Araujo João Lopes da. Síntese e aplicação de nanopartículas magnéticas para a pré- concentração e determinação de As em cosméticos por FIA-HG- AAS. 2021. 79 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Instituto de Química, Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2021.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/18941
Data de defesa: 24-Ago-2021
Aparece nas coleções:Mestrado em Engenharia Química

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