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Tipo do documento: Tese
Título: Estudo da influência dos organossilanos TEOS e APS, associados ao inibidor orgânico AMT, na resistência à corrosão de aço carbono AISI 1020 em meio salino
Título(s) alternativo(s): Study of the influence of the TEOS and APS organosilanes, associated with the organic inhibitor AMT, on the corrosion resistance of AISI 1020 carbon steel in saline medium
Autor: Silva Júnior, João Carlos Santos 
Primeiro orientador: Senna, Lilian Ferreira de
Primeiro coorientador: Lago, Dalva Cristina Baptista do
Primeiro membro da banca: Sousa, Ana Maria Furtado de
Segundo membro da banca: Cesar, Deborah Vargas
Terceiro membro da banca: Bendinelli, Elber Vidigal
Quarto membro da banca: Carvalho, Ladimir José de
Quinto membro da banca: Cardim, Julyana Ribeiro Garcia
Resumo: Esta tese propõe um estudo para a produção de revestimentos com diferentes combinações dos silanos tetraetilortosilicato (TEOS) e 3-aminopropil-trimetoxisilano (APS), associados ao inibidor de corrosão 5-amino-1,3,4-tiadiazol-2-tiol (AMT), sobre aço carbono AISI 1020, visando aumentar a resistência à corrosão desse material em meio salino. Inicialmente, as amostras de aço foram pré-tratadas em solução de AMT 10-2 mol L-1 por 3h. Posteriormente, as mesmas amostras foram imersas em solução de APS 5% v/v e/ou TEOS 5% v/v em dip coating, usando um tempo de imersão de 14 min para cada etapa. A imersão do substrato em APS e/ou TEOS foi realizada duas vezes, a fim de produzir revestimentos com duas camadas de silano. Entre cada imersão na solução dos silanos, os revestimentos AMT/APS (duas camadas; Grupo I), AMT/TEOS (duas camadas - Grupo II), AMT/TEOS/APS (uma camada TEOS/uma camada APS – Grupo III) e AMT/APS/TEOS (uma camada APS/uma camada TEOS – Grupo IV) foram tratados termicamente em estufa, em diferentes temperaturas (50, 100 e 150ºC) e tempos de cura (40, 80 e 120 min), a fim de verificar o efeito destes parâmetros no desempenho anticorrosivo dos sistemas preparados. Os revestimentos produzidos foram inicialmente caracterizados eletroquimicamente usando espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) em NaCl 0,5 mol L-1. Aqueles que apresentaram os melhores resultados em termos de resistência à corrosão foram também avaliados por polarização potenciodinâmica (PP) no mesmo eletrólito. Análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raio-X (EDS) e medidas de ângulo de contato foram realizadas para avaliar a morfologia, a composição e a hidrofobicidade dos revestimentos. Os filmes produzidos nas condições dos Experimentos (Aço/AMT/APS – 100ºC; 80 min), (Aço/AMT/TEOS – 100ºC; 80 min) e (Aço/AMT/APS/TEOS – 100ºC; 120 min) apresentaram as melhores propriedades anticorrosivas entre todos aqueles estudados nos seus respectivos grupos. Independentemente das condições de cura utilizadas, os resultados indicaram que, nessas condições, a presença do inibidor favoreceu a formação de revestimento mais protetores. Analises de XPS realizadas nos sistemas 2 (Aço/AMT) e 8 (Aço/AMT/APS) mostraram a formação da ligação química Fe-O-S-R, confirmando a interação do inibidor AMT com a superfície do aço tratado com NaOH. Os resultados obtidos permitem propor que a interação APS-AMT pode ter ocorrido a partir da ligação N-S identificada no espectro do N1s. Dentre todos os sistemas apresentados nos Grupos I, II, III e IV, a amostra 8 (Aço/AMT/APS – 100ºC e 80 min) apresentou as melhores propriedades anticorrosivas comprovadas pelos ensaios eletroquímicos (Rct = 2867 Ω cm2; Cdl; 8,50x10-5 F cm-2; jcorr = 5,36x10-6 e Ecorr = -0,598V) e foi utilizada como um primer de um sistema pintado. Os ensaios de resistência a tração (pull-off test) e névoa salina mostraram que mesmo apresentando uma ligeira redução nos valores de tensão de ruptura quando comparados ao revestimento Aço/epóxi (23,93 MPa), os esquemas de pintura contendo o silano APS (22,58 MPa) e o conjunto AMT/APS (23,19 MPa) mantiveram a mesma natureza de falha (Coesiva do Tipo B), refletindo nos menores valores de avanço de corrosão após 1000h de exposição na atmosfera agressiva.
Abstract: This thesis proposes a study for the production of coatings with different combinations of tetraethylorthosilicate (TEOS) and 3-aminopropyl-trimethoxysilane (APS) silanes, associated with the corrosion inhibitor 5-amino-1,3,4-thiadiazole-2-thiol (AMT), on AISI 1020 carbon steel, in order to increase the corrosion resistance of this material in a saline medium. Initially, the steel samples were pre-treated in AMT 10-2 mol L-1 solution for 3 hours. Subsequently, the same samples were immersed in 5% v/v APS solution and/or 5% v/v TEOS in dip coating, using a 14 min immersion time for each step. The immersion of the substrate in APS and/or TEOS was carried out twice to produce coatings with two layers of silane. Between each immersion in the silane solution, AMT/APS (two layers; Group I), AMT/TEOS (two layers - Group II), AMT/TEOS/APS (one TEOS layer/one APS layer - Group III), and AMT/APS/TEOS (an APS layer / a TEOS layer - Group IV) were heat-treated in an oven, at different temperatures (50, 100 and 150ºC) and curing times (40, 80 and 120 min), in order to verify the effect of these parameters on the anticorrosive performance of the prepared systems. The coatings produced were initially characterized electrochemically using electrochemical impedance spectroscopy (EIE) in 0.5 mol L-1 NaCl. Those that showed the best results concerning the corrosion resistance were also evaluated by potentiodynamic polarization (PP) in the same electrolyte. Analyzes of scanning electron microscopy (SEM), X-ray dispersive energy spectroscopy (EDS), and contact angle measurements were performed to evaluate the morphology, composition, and hydrophobicity of the coatings. The films produced under the conditions of Experiments (Steel/AMT/APS - 100ºC; 80 min), (Steel/AMT/TEOS - 100ºC; 80 min) and (Steel/AMT/APS/TEOS - 100ºC; 120 min) showed the best anti-corrosion properties among all those studied in their respective groups. Regardless of the curing conditions used, the results indicated that, under these conditions, the presence of the inhibitor favored the formation of more protective coatings. XPS analyzes performed on systems 2 (Steel/AMT) and 8 (Steel/AMT/APS) showed the formation of the chemical bond Fe-O-S-R, confirming the interaction of the AMT inhibitor with the surface of the steel treated with NaOH. The results obtained allow us to propose that the APS-AMT interaction may have occurred from the N-S link identified in the N1s spectrum. Among all the systems presented in Groups I, II, III and IV, sample 8 (Steel/AMT/APS - 100ºC and 80 min) showed the best anti-corrosion properties proven by electrochemical tests (Rct = 2867 Ω cm2; Cdl; 8,50x10-5 F cm-2; jcorr = 5.36x10-6 and Ecorr = -0.598V) and was used as a primer for a painted system. The pull-off test and salt spray tests showed that even with a slight reduction in the rupture stress values when compared to the Steel/epoxy coating (23.93 MPa), the painting schemes containing the APS silane (22.58 MPa) and the AMT/APS set (23.19 MPa) maintained the same nature of failure (Type B Cohesive), reflecting in the lower corrosion advance values after 1000h of exposure in the aggressive atmosphere.
Palavras-chave: Corrosão
Aço-carbono
Anticorrosivos
AMT
Silanos
Tratamento térmico
Pintura
Carbon steel
Silanes
Heat treatment
Corrosion
Painting
Área(s) do CNPq: ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Sigla da instituição: UERJ
Departamento: Centro de Tecnologia e Ciências::Instituto de Química
Programa: Programa de Pós-Graduação em Química
Citação: SILVA JÚNIOR, João Carlos Santos. Estudo da influência dos organossilanos TEOS e APS, associados ao inibidor orgânico AMT, na resistência à corrosão de aço carbono AISI 1020 em meio salino. 2021. 240 f. Tese (Doutorado em Química) - Faculdade de Química, Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2021.
Tipo de acesso: Acesso Restrito
URI: http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/21927
Data de defesa: 19-Mai-2021
Aparece nas coleções:Doutorado em Engenharia Química



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