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Tipo do documento: Tese
Título: Nanocompósito GO/Y-Fe2O3 para remoção e pré-concentração de agrotóxicos em água superficial e determinação por HPLC-DAD
Título(s) alternativo(s): GO/Y-Fe2O3 nanocomposite for removal and preconcentration of pesticides in surface water and determination by HPLC-DAD
Autor: Marcelo, Luciana Resende 
Primeiro orientador: Gois, Jefferson Santos de
Segundo orientador: Cesar, Deborah Vargas
Primeiro membro da banca: Gaspar, Alexandre Barros
Segundo membro da banca: Mühlen, Carin von
Terceiro membro da banca: Lepri, Fábio Grandis
Quarto membro da banca: Senna, Lilian Ferreira de
Quinto membro da banca: Cassella, Ricardo Jorgensen
Resumo: O uso de agrotóxicos é fundamental para manter a alta produtividade agrícola. Contudo, a utilização indiscriminada de agrotóxicos pode levar ao seu acúmulo no meio ambiente, comprometendo fontes de água. Como os resíduos de agrotóxicos em água são comumente encontrados a níveis traço e ultratraço, a etapa de pré-concentração se faz necessária para a quantificação dessas substâncias. Em estudos preliminares sobre as tendências recentes da aplicação de nanomateriais magnéticos para adsorção de poluentes em água, apresentado na forma de um artigo de revisão, verificou-se que as nanopartículas magnéticas de óxido de ferro combinadas com óxidos de grafeno foram os adsorventes mais empregados para a adsorção de agrotóxicos. Dessa forma, o presente trabalho aborda a síntese, caracterização e aplicação do óxido de grafeno-maghemita (GO/-Fe2O3) para a microextração em fase sólida magnética dispersiva (m-d-μ-SPE) de seis agrotóxicos, acetamiprido, atrazina, diurom, imidacloprido, tiacloprido e tiametoxam, em amostras de águas de rio e determinação por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (HPLC-DAD). O nanocompósito GO/-Fe2O3 foi sintetizado por coprecipitação in situ e caracterizado por espectroscopia de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (XRD), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS). Um planejamento composto central foi empregado para otimizar os parâmetros tempo de extração, pH da solução da amostra e massa de adsorvente. O tipo de solvente e o volume de dessorção, bem como o efeito da força iônica, também foram investigados. As condições ótimas de adsorção foram obtidas com 84 min para o tempo de extração, pH = 5,4, 115 mg de adsorvente e 1% (m/v) de NaCl, enquanto o solvente selecionado para a dessorção foi 1,0 mL de metanol-ácido acético (9:1, v/v). As capacidades de adsorção do GO/-Fe2O3 nas condições ótimas foram calculadas usando a equação de Langmuir (0,9978 ≤ R2 ≤ 0,9997) e os valores foram de 0,63, 0,82, 3,73, 0,47, 1,51 e 0,23 mg g-1 para acetamiprido, atrazina, diurom, imidacloprido, tiacloprido e tiametoxam, respectivamente. Nas condições ótimas, a curva analítica forneceu R ≥ 0,9980 na faixa de concentração aplicada, baixos limites de detecção (0,1–0,9 μg L-1) e quantificação (0,3–1,6 μg L-1) e boa precisão com RSD inferior a 7,6% (n = 10). A exatidão do método foi avaliada por testes de adição e recuperação com valores variando de 82 a 117% (n = 3, RSDs < 8%). O método proposto foi aplicado para a determinação dos seis agrotóxicos em amostras de água de rio coletadas nos estados de Minas Gerais e Rio de Janeiro, Brasil. Os resultados demonstraram que o método desenvolvido pode ser promissor para a extração de agrotóxicos em concentrações residuais em amostras de água ambientais.
Abstract: The use of pesticides is fundamental to maintaining high agricultural productivity. However, the indiscriminate use of pesticides can lead to their accumulation in the environment, compromising water sources. As pesticide residues in water are commonly found at trace and ultra-trace levels, the preconcentration is necessary for the quantification of these substances. In preliminary studies on recent trends in the application of magnetic nanomaterials for the adsorption of pollutants from water, presented in the form of a review paper, it was found that magnetic iron oxide nanoparticles combined with graphene oxides were the most used adsorbents for the adsorption of pesticides. Thus, this work presents the synthesis, characterization, and application of oxide graphene-maghemite (GO/-Fe2O3) were carried out for the magnetic dispersive solid-phase microextraction (m-d-μ-SPE) of six pesticides, namely acetamiprid, atrazine, diuron, imidacloprid, thiacloprid, and thiamethoxam in river water samples followed by the determination using high-performance liquid chromatography-diode array detection (HPLC-DAD). The GO/-Fe2O3 nanocomposites were synthesized by the in situ chemical coprecipitation and characterized using Fourier transform-infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy dispersive spectroscopy X-ray (EDS). A central composite design was used to optimize the extraction time, sample solution pH, and adsorbent amount. The solvent type and volume for desorption, as well as the effect of the ionic strength for adsorption, were also investigated. The optimum adsorption conditions were obtained at 84 min of extraction time, pH = 5.4, 115 mg of mass, and 1% (w/v) of NaCl, while the desorption solvent selected was 1.0 mL of methanol-acetic acid (9:1, v/v). Adsorption capacities of the adsorbent under optimum conditions were calculated using Langmuir equation (0.9978 ≤ R2 ≤ 0.9997) and were 0.63, 0.82, 3.73, 0.47, 1.51 and 0.23 mg g-1 for acetamiprid, atrazine, diuron, imidacloprid, thiacloprid, and thiamethoxam, respectively. Under optimum conditions, the analytical curve provided good R ≥ 0.9980 over the concentration range applied, low detection (0.1–0.9 μg L-1) and quantification (0.3–1.6 μg L-1) limits, and a good precision with RSD lower than 7.6% (n = 10). The method's accuracy was accessed by recovery tests ranging from 82% to 117% (n = 3, RSDs < 8%). The proposed method was applied for the determination of six pesticides in samples of river water collected in Minas Gerais and Rio de Janeiro states, Brazil. The results demonstrate that the developed method can be promising for extracting pesticides at trace concentrations from environmental water samples.
Palavras-chave: Agrotóxicos – Contaminação
Nanocompósitos
Água - Poluição
Nanocompósito magnético
Agrotóxicos em águas superficiais
Pré-concentração
Microextração magnética dispersiva em fase sólida
Cromatografia líquida de alta eficiência
Planejamento de experimentos
Magnetic nanocomposite
Pesticides in surface water
Preconcentration
Magnetic dispersive solid-phase microextraction
High performance liquid chromatography
Experimental design
Área(s) do CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ANALISE DE TRACOS E QUIMICA AMBIENTAL
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Sigla da instituição: UERJ
Departamento: Centro de Tecnologia e Ciências::Instituto de Química
Programa: Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
Citação: MARCELO, Luciana Resende. Nanocompósito GO/Y-Fe2O3 para remoção e pré-concentração de agrotóxicos em água superficial e determinação por HPLC-DAD. 2023. 160 f. Tese (Doutorado em Engenharia Química) - Instituto de Química, Universidade do Estado do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2023.
Tipo de acesso: Acesso Restrito
URI: http://www.bdtd.uerj.br/handle/1/22016
Data de defesa: 12-Set-2023
Aparece nas coleções:Doutorado em Engenharia Química



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